XRR manual

나만   보는용 (다른 사람들에겐 무쓸모)

1.     1/32 슬릿, copper 0.1 attenuator, mask가 몇 mm 인지 확인한다.

2.     Attenuator의 경우 끝까지 넣지 않고 딸깍 소리가 날 때 까지만 넣는다.

3.     이렇게 확인하는 이유는 detector에 너무 강한 x-ray가 들어가 detector에 손상을 주는 것을 방지하기 위함이다.

4.     Sample을 올려둔다.

5.     measure – program

6.     XRR – JMS – 181218 – path 2

7.     기존에 설정했던 프로그램을 키면 기존 설정대로 프로그램이 돌아갈 것이다. 여기서 15초 이상 기다려서 peak이 보이는 것을 확인하고 메뉴창에 X 이미지 (abort 버튼)을 눌러 정지시킨다. 만약 너무 빠르게 정지시키면 정지가 되지 않고 15분가량 기다려야함으로 꼭 peak이 뜨는 것을 확인하고 X 이미지를 클릭하도록 한다.

8.     User setting

Sample offset → clear all offset → ok

 

 

 

9.     instrument setting → position → 모두 0으로 맞춤

2 theta scan은 incident beam 이 detector에 온전히 최대로 들어가는 경우이다. 따라서 z축도 0으로 보낸다. (8번 이전에 9번을 하면 안된다.)

10.  incident beam optics를 클릭한다.

usage = Do not switch

Activated box → unbox

 

 

11.   Scan을 시작하기 위해 아래 이미지와 같이 measure – manual scan을 클릭해준다.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Sample alignment(1) : Defining the 2θ scale

range 0.5

(초록 선 기준으로 +- 0.25 만큼 스캔한다는 의미이다.)

step size 0.004

time per step 0.2

(한 점을 찍는데 걸리는 시간으로 길수록 정밀하게 찍힌다)

마우스 우클릭, Axes → Linear

( peak를 잘 볼 수 있도록 축을 linear scale로 바꾸어준다. )

마우스 우클릭으로 peak mode → Move to

 

 

 

 

 

 

 

Sample alignment(2) : height alignment

instrumnet setting의 position으로 z축 위치를 8.7 mm로 설정한다.

(샘플을 올려 놓았을 때 x ray를 절반정도 가리는 지점이 대충 8.7 mm 근방이기 때문이다.)

Z Scan (0.5 0.004 0.2)

Axes → Linear

마우스 우클릭하여 move mode 클릭하면 초록바 움직일 수 있음.

초록 Bar를 움직여서 max intensity의 절반 지점으로 맞춘다.

마우스 좌클릭 드래그로 확대해서 더 정밀한 위치의 지점으로 맞추어준다.

(초록 Bar가 더이상 움직여지지 않으면 그 곳이 한계점이다.)

 

 

Sample alignment(3) : Coarse alignment of the surface normal (ω)

0.5 0.004 0.2

만약 max치를 찾지 못한다면 초록바를 왼쪽으로 옮긴 후 다시 스캔한다.

왼쪽으로 옮겨도 잘 보이지 않는다면 range를 0.5에서 1이나 1.5 정도로 크게해서 찾는다.

 

Sample alignment(4) : height alignment

Z 축의 위치가 틀어졌을 것이다. 위에 3번 과정을 한번 더 반복한다.

 

Sample alignment(5) : chi scan

z축을 0.03 올리고 apply 누르고 ok를 누른다.

(detector 에 들어가는 beam을 더 가려주면 peak의 변화를 더 잘 볼 수 있기 때문에 z축을 높여준다.)

Range : 5, step size : 0.01, time per step : 0.2

최저점의 위치를 고른다.

 

Sample alignment(6) : height alignment

Chi scan을 하기 전 z축 방향으로 0.03 mm 만큼 올렸기 때문에 당연히 Z 축의 위치가 틀어졌을 것이다. 위에 3번 과정을 한번 더 반복한다.

 

 

Attenuator를 빼기 전에 설정할 것

user setting → sample offset 2theta and omega – 0

(지금까지 alignment를 마쳤을 것이다. 지금의 2theta 와 omega를 원점으로 설정한다.)

position에서 2theta는 2, omega는 1

(Attenuator를 빼기 전 위치를 옮겨준다. 위 각도에서 찍을 것이다.)

incident beam optics에서 do not을 at pre-set intensity로 바꾼다.

버튼을 눌러 진공을 풀고 손잡이의 끝 부분을 잡아 연다. 끝까지 열면 다른 곳에 부딛힐 수 있음으로 적당히 연다.

Attenuator를 빼주고 다시 닫는다.

 

          

Sample alignment(7) : Coarse alignment of the surface normal (ω)

           range 2

           step size 0.004

           time per step 0.2

           마찬가지로 최대 지점을 찾는다.

          

 

 

          XRR 측정 시작

           measure, program 들어가서 파일명 JMS path2 선택한다. 3시 방향 파일을 클릭하면 파을을 저장할 위치를 선택할 수 있다. 파일명을 입력하고 start를 누르면 측정이 시작된다.

마우스 우클릭 후 axis를 클릭하여 log scale로 바꾼다.

 

두께 측정

X’pert Reflectivity라는 폴더 들어감.

윗 단계에서 지정한 파일을 찾아서 연다.

위에서 log scale로 설정했기에 현 상태는 log scale 상태이다.

마우스 왼클릭으로 드래그하여 peak 지점의 수치를 찾는다.

화면 7시 방향 y축 절반 값을 읽을 수 있을 것이다.

마우스 더블클릭으로 zoom을 해제한다.

마우스 우클릭으로 linear scale로 변경한다.

막대를 절반지점으로 대충 이동시킨다.

막대를 포함하여 그 부분을 마우스로 드래그하여 확대한다.

다시 막대를 y축 절반 지점의 값으로 끌어서 이동시킨다.

마우스 더블클릭으로 zoom을 해체한다.

마우스 우클릭으로 set this point as critical point를 지정한다.

7시 방향에 thickness analysis를 클릭한다.

오른쪽에 있는 막대를 peak 지점으로 이동한다.

마우스 우클릭으로 mark 를 클릭한다.

만약 bilayer라면 peak이 3개가 있을 것이다.

마우스로 막대를 끌어 다른 peak으로 옮긴 후 마우스 우클릭으로 mark를 클릭힌다.

5시 방향에 두께 수치를 확인한다.

          

            

 

          정리

           Clear all off set → instrument setting 모두 0 → attenuator 다시 꼽음 → 끝나면  선생님께 연락